Мірний лабораторний посуд. Робота з піпетками і бюретками

0
3

Призначена для вимірювання об’єму рідини (будь-якого розчину). Залежно від призначення вона може бути різною по конструкції і виготовлена зі спеціальних матеріалів, які стійкі до температурних змін, до впливів хімічних реактивів . Мірний посуд буває як для точного вимірювання, так і приблизного. Для точного визначення кількості рідини використовують спеціальний лабораторний посуд: бюретка з краном , піпетки і мірні колби. Для приблизного вимірювання застосовують мензурки і мірні склянки.

Поняття про бюретку з краном

– довга градуйована трубка зі скла циліндричної форми з запірним краном на кінці. Вона призначена для визначення точного обсягу розчину, який був витрачений під час титрування. Різниця рівнів до і після титрування-це визначення обсягу. У лабораторних дослідженнях, де зазвичай застосовується макрометод вимірювання, використовуються бюретки з краном об’ємом 25,00; 50,00 см 3 . Градуювання починається зверху. Нульовий поділ-початок відліку. Велике поділ бюретки з краном дорівнює 1см 3 , малий поділ – 0,1 см 3 . Для визначення сотої частини см 3 необхідно відстань між поділами на око поділити на 5 частин. Для більш точного відліку необхідно враховувати, що рівень очей повинен знаходитися на рівні позначки (меніски) рідини. Для безбарвних і слабоокрашенних розчинів відлік починається по нижній мітці, якщо розчин пофарбований — по верхній.

Трохи з історії створення

вперше бюретка була використана хіміком жозефом луї гей-люссаком і отримала свою назви від франц. Burette –«склянка » (франція, 1824 рік). Бюретка гей-люссака нагадувала чайник (довга градуйована колба з прилеглою тонкою відвідною трубкою, що йде знизу вгору, кінець якої був зігнутий). Бюретка швидко ламалася через відвідної трубки. У 1840 році була створена залізниця з мідним і скляним краном. Хімік карл мор удосконалив форму бюретки-винайшов затиск. Вже до кінця століття німецький хімік роберт вільям бунзен придумав просте і унікальне пристосування-затвор у вигляді кульки в гумовій трубці. Завдяки такому винаходу рідина з бюретки випливає тільки при стисканні кульки.

Правила роботи з бюреткою з краном

Перед використання бюретка з краном повинна бути ідеально чистою. Для цього спочатку необхідно її ретельно промити дистильованою водою. Вона повинна рівномірно змочувати її внутрішню поверхню (без крапель). Після цього обполіскувати три рази розчином титранту (для видалення залишків води). Далі бюретку потрібно закріпити в штативі вертикально. Перед кожним використанням бюретку з краном заповнити необхідним розчином до позначки 0 (початок відліку). Стежити, щоб в звуженому кінці ємності не було повітря. Щоб видалити потрапив повітря, необхідно перегнути гумовий затвор, піднімаючи бюретку, при цьому відкрити затиск. Повітря виштовхнеться під дією розчину.

Наливати хімічний реактив в бюретку з краном потрібно за допомогою спеціальної крапельної воронки . Рідини повинна бути трохи вище нульової мітки, потім – вийняти воронку з бюретки. Після того, як нульова відмітка буде на рівні очей, можна випускати розчин з бюретки, поки меніска не дійде до нульової позначки.

Титрування необхідно проводити дуже повільно, а відлік починатичерез півхвилини після закінчення титрування. Це дасть можливість рідини повністю витекти з бюретки. Щоб уникнути розбризкування або витоку розчину, бюретка повинна бути опущена на пару сантиметрів в шийку колби для титрування. Для ведення відліку даних показників за бюреткой встановлюють листок білого паперу або картону з мітками з заштрихованої нижньою частиною. Це дає можливість більш точно визначити показники, так як відмітка на чорному тлі більш виразна. Така робота дозволяє визначити точність до ± 0,02 см 3 . Розчин за обсягом повинен бути не менше 20 см 3 і не повинен виливатися з бюретки. Титрування проводиться кілька разів, до отримання переконливих результатів (результати паралельних досліджень повинні відрізнятися для безбарвних титранів на ±4 см 3 , для забарвлених на±5 см 3 .

Робота з піпетками. піпетки бувають різних видів: скляні піпетки мора, скляні і автоматичні градуйовані піпетки. Піпетки застосовують для відмірювання різних обсягів рідини. У даній роботі піпетки використовують для відмірювання обсягу титруемого розчину.

Для наповнення скляної піпетки рідиною до неї приєднують гумову грушу. Грушу здавлюють, нижній кінець піпетки опускають в рідину і розтискають грушу. Рідина заповнює піпетку. Виймають нижній кінець піпетки з рідини. Знімають грушу і швидко закривають верхній отвір піпетки вказівним пальцем, не даючи рідини витікати. Тримаючи піпетку строго вертикально, піднімають її так, щоб мітки виявилася на рівні очей, потім потроху послаблюють натиск пальця на верхній отвір піпетки, щоб рідина повільно витікала. У той момент, коли нижня частина меніска опуститься до потрібної мітки, знову щільно закривають пальцем верхній отвір піпетки. Потім нижній кінець піпетки поміщають в посудину, в який потрібно вилити рідину, і, піднявши палець, дають рідини вільно витекти з піпетки. Відібравши чергову порцію розчину, піпетку ставлять в штатив. Після закінчення роботи піпетку ретельно промивають проточною водою, обполіскують дистильованою водою і поміщають в спеціальний штатив.

При роботі з автоматичними піпетками використовують пластикові наконечники. На нижній кінець піпетки надягають наконечник, великим пальцем вдавлюють поршень до першого упору, поміщають наконечник в рідину і відпускають поршень. Рідина заповнює наконечник. Потім наконечник поміщають в посудину, в який потрібно вилити рідину, і, натискають на поршень великим пальцем до другого упору. Рідина струменем викидається з наконечника.

Кожен розчин береться своєю піпеткою. Якщо під час виконання певного аналізу доводиться відбирати піпеткою один і той же розчин кілька разів, то промивати піпетку або міняти наконечник не потрібно.

Робота з бюретками. Робочий розчин (титрант) наливають в бюретку. Бюретку закріплюють в штатив в строго вертикальному положенні. Потім бюретку наповнюють розчином трохи вище верхньої межі і відкривають кран або затиск так, щоб кінчик бюретки наповнився розчином і вийшли всі бульбашки повітря. Якщо з кінчика бюретки бульбашка не виходить, то, зігнувши каучукову трубку, піднімають догори кінчик бюретки і відкривають затиск. Бульбашка швидко піднімається вгору і виходить. Якщо бюретка має кран, то видаляють бульбашка, різко відкривши кран і пустивши великий струмінь розчину.

Підготувавши бюретку і встановивши рівень рідини трохи вище нульової риси, виймають маленьку воронку, за допомогою якої наповнювалася бюретка, і доводять рівень рідини в бюретці до нульової риси. Воронку ставлять на фільтрувальний папір, щоб не забруднити її сторонніми речовинами.

Для зручності відліку за бюретку поміщають аркуш білого паперу, щоб ділення були краще видно. Поверхня рідини в бюретці представляється широкою увігнутою лінією-меніском (рис.3.1). Відлік проводиться по нижньому краю меніска, при цьому очей спостерігача повинен знаходитися на рівні меніска.

Рис. 3.1. Відлік об’єму рідини в бюретці.

Найбільш часто вживають бюретки місткістю 25 або 50 мл.бюретки калібруються в мл і десятих їх частках. Нульовий поділ поміщається вгорі бюретки. Хоча кожне, поділ бюретки відповідає 0,1 мл, обсяг рідини необхідно вимірювати з точністю до 0,03 мл (рис. 3.1). Якщо титрування ведеться з бюретки місткістю 50 мл, то точність відліку буде дорівнює 0,05 мл.

Обсяг витрачається на титрування розчину не повинен перевищувати місткість однієї бюретки (рекомендується витрачати приблизно 20-30 мл розчину).

Закінчивши титрування записують обсяг розчину, витраченого на титрування. При закінченні титрування залишився розчин виливають з бюретки. Після цього бюретку ретельно миють водою і обполіскують дистильованою водою. Наповнюють бюретку до самого верху дистильованою водою і закривають зверху перевернутим маленьким склянкою або пробіркою для запобігання попадання пилу.

Мірні колби. мірні колби використовують для розведення аналізованого розчину до певного обсягу, а також для приготування титрованих розчинів (рис. 3.2). Мірні колби являють собою плоскодонні колби з довгим вузьким горлечком, на яке нанесена кругова мітка. Наповнюють мірну колбу спочатку через воронку, а під кінець за допомогою піпетки, рідина з якої приливають по краплях до тих пір, поки нижній край меніска не торкнеться мітки. Після доведення обсягу розчину до мітки колбу закривають пробкою і розчин ретельно перемішують.

При проведенні об’ємно-аналітичних вимірювань вТитриметрії застосовується спеціальний мірний посуд: мірні колби, піпетки, бюретки, мірні циліндри і пробірки. Робота з нею вимагає певних навичок і умінь. Для отримання правильних результатів в об’ємному аналізі всі операції необхідно виконувати дуже ретельно, використовувана посуд повинна бути чистою і відповідати цілям і завданням проведених вимірювань.

Мірні колби

Мірні колби — цей тонкостінні плоскодонні круглі судини з довгим вузьким горлечком, на якому нанесена мітка у вигляді тонкої кільцевої риси. Вони бувають різної місткості: від 25 мл до 2 л (рис. 3).

Рис. 3. Мірні колби

Мірні колби призначені для приготування розчинів точної концентрації (тобто стандартних розчинів), а також для розведення вже наявних розчинів до зазначених обсягів.

Сухі навішування (в тому числі вміст фиксаналов) або наявний розчин (при його розведенні) вносять в мірну колбу через воронку, змиваючи потім залишок речовини з воронки (і обполіскуючи ампулу фиксанала) дистильованою водою (рис. 4).

Рис. 4. Приготування робочого розчину з фіксанала

Для розчинення внесеної речовини в колбу додають дистильовану воду (приблизно до половини її обсягу). Обертальними рухами вміст колби ретельно перемішують, поки не утворюється однорідний розчин. Після цього додають через воронку чергову порцію води, поки рівень рідини не стане нижче кругової мітки на шийці колби на 3-5 мм.потім решту води додають по краплях і доводять обсяг розчину точно до мітки. Для правильного вимірювання об’єму рідини в мірній колбі (і в іншій мірному посуді) необхідно, щоб око спостерігача і кругова мітка на її шийці знаходилися в одній і тій же горизонтальній площині (рис. 5).

Рис. 5. Відлік рівня рідини в посудині при різних положеннях ока
2-правильне положення ока, 1, 3 – неправильне

Обсяг прозорих рідин відмірюють по нижньому краю їх меніска (який повинен збігатися з круговою міткою колби), а інтенсивно забарвлених (наприклад, розчин kmno 4) – по верхньому.

Зберігати отриманий розчин в мірній колбі не рекомендується. Після приготування його необхідно перенести в призначений для цих цілей скляну посудину, забезпечений добре притертою скляною пробкою.

Піпетки

Піпетки призначені для відбору невеликих, точно відміряних обсягів рідини, і перенесення їх з однієї посудини в інший. Розрізняють піпетки мора , градуйовані піпетки і автоматичні піпетки , звані інакше піпетковими дозаторами (рис. 6, 10).

Рис. 6. Піпетки: а — проста (піпетка мора); б-градуйована.

Піпетки мора являють собою скляну трубочку з відтягнутим носиком і з розширенням в середній частині. Вони призначені для відбору строго певного об’єму рідини, який цифрою вказано на одній зі стінок розширення.

Градуйовані піпетки призначені для відмірювання різних невеликих обсягів рідини за допомогою шкали, нанесеної на їх стінку. Вони теж являють собою скляні трубки з відтягнутим носиком.

Для відбору піпеткою мору і градуйованою піпеткою необхідного об’єму рідини і перенесення його в іншу посудину надходять наступним чином:

1. На шийку піпетки насаджують гумову грушу, стискають її до належного видалення повітря. Потім піпетку поміщають в посудину з відбирається розчином (якомога глибше, аж до торкання носиком піпетки дна судини), відпускають грушу і чекають поки рівень рідини в піпетці не підніметься на 3-4 см вище верхньої нульової позначки.

2. Знімають грушу. Швидко закривають верхню частину піпетки (або її шийку) вказівним пальцем і, утримуючи саму піпетку великим і середнім пальцями, швидко дістають її з посудини з розчином (рис. 7).

Рис. 7. Як слід (а), і не слід (б) тримати піпетку

Тримаючи піпетку вертикально над поверхнею розчину, послаблюють натиск вказівного пальця на її шийку, так щоб рідина повільно падала з носика піпетки в розчин, поки нижня частина її меніска (або верхня, якщо розчин інтенсивно забарвлений) не зрівняється з верхньою нульовою міткою на стінці піпетки. Після цього натиск на шийку піпетки швидко підсилюють до повного припинення закінчення рідини (рис. 8).

Рис. 8. Положення піпетки при встановленні меніска на рівні риси

Для видалення краплі рідини, що залишилася на зовнішній стороні носика піпетки, стосуються їм внутрішньої стінки судини з відбирається розчином.

3. Піпетку переносять в іншу посудину (найчастіше в колбу для титрування) і, послабивши натиск вказівного пальця, дають з неї витекти потрібного обсягу рідини (рис. 9).

Рис. 9. Виливання розчину з піпетки

Останнім часом все більш широко застосовуються піпеточні дозатори або автоматичні піпетки. це спеціальні пристрої, які дозволяють точно відібрати потрібний обсяг рідини з розчину за допомогою простого натискання на кнопковий пристрій, що знаходиться в їх верхній частині (рис.10).

Рис. 10. Піпетковий дозатор

Необхідний для відбору змінний об’єм рідини встановлюється за допомогою цифрового дисплея, розташованого на рукоятці піпетки. Перед роботою з піпетковим дозатором необхідно уважно прочитати інструкцію по його експлуатації. Дані пристрої є більш зручними в порівнянні з піпетками мору і градуйованими піпетками, вони дозволяють швидше здійснювати відбір заданого об’єму рідини і до теперішнього часу превалюють в повсякденній практиці наукових і дослідницьких лабораторій. Єдиним недоліком піпеткових дозаторів є їх набагато більш висока вартість в порівнянні зі звичайними скляними піпетками.

Бюретки

В титриметрії бюретки використовуються для поступового додавання з регульованою швидкістю одного розчину до іншого з подальшим вимірюванням загального обсягу витраченої при цьому рідини. Таким чином, за допомогою бюреток безпосередньо здійснюється сам процес титрування.

Бюретка являє собою вузьку скляну трубку, на яку нанесена шкала поділів (рис. 11).

Рис. 11. Бюретки

У лабораторній практиці зазвичай використовуються бюретки ємністю 25 – 50 мл (з ціною ділення 0,1 мл). Для вимірювання малих обсягів рідин застосовуються бюретки ємністю від 1 до 5 мл (з ціною ділення 0,01 мл). Такі бюретки називаються мікробюретками (рис. 12).

Рис. 12. Мікробюретка з краном: 1 — дерев’яний штатив; 2 — мікробюретка; 3 — трубкадля заповнення бюретки рідиною; 4 — воронка; 5-крани.

На нижньому кінці бюретки знаходиться скляний пришліфований кран (рис.11 а), або невелике овальне розширення, на яке щільно надівається гумова трубка зі скляним, відтягнутим в капіляр, кінцем. Гумова трубка затискається металевим затискачем або скляною бусиною, що представляє собою скляну кульку з діаметром трохи більше внутрішнього діаметра гумової трубки (рис.11 б, в). Кулька поміщається всередині трубки між кінцем бюретки і відтягнутим скляним кінцем. Натискаючи великим і вказівним пальцями гумову трубку біля кульки, утворюють всередині вузький просвіт, через який рідина витікає з бюретки з більшою чи меншою швидкістю (рис. 11 г).

У бюреток, забезпечених краном, кран змащують дуже тонким шаром вазеліну, стежачи за тим, щоб вазелін не потрапив в канал крана.

Перед титруванням бюретку потрібно підготувати в роботі. Для цього її ретельно миють, обполіскують кілька разів дистильованої h 2 o, а потім розчином, яким вона повинна наповнюватися. Бюретку закріплюють в штативі у вертикальному положенні, заповнюють за допомогою воронки потрібним розчином до 2/3 її обсягу. У крані або гумовій трубці і в наконечнику не повинно залишатися бульбашок повітря. Щоб видалити їх, потрібно кілька разів швидко відкрити і закрити кран (затиск) і спустити рідину сильним струменем.

У бюретках зі скляною кулькою для видалення повітря відгинають вгору гумову трубку з наконечником і натискають на кульку. Рідина виливається через загнуту догори гумову трубку і витісняє з неї і наконечника все повітря (рис. 13).

Рис. 13. Видалення повітря з кінчика бюретки

Переконавшись в повному видаленні повітря, бюретку знову заповнюють рідиною – спочатку вище нульового поділу, а потім, відкривши кран або затиск або натиснувши на кульку, точно до нульового поділу.

Відліки рівня світлих рідин виробляють по їх нижньому меніску, а темних – по верхньому. При виконанні декількох вимірювань в кожному з них все відліки роблять аналогічним чином.

Проведення титрування

За допомогою піпетки відміряють, а потім переносять в колбу для титрування відповідний обсяг розчину. Якщо титрування здійснюють в присутності індикатора, то в колбу для титрування додають кілька його крапель (як правило, 1-2Краплі). Приготовлену таким чином колбу поміщають на аркуші білого паперу під носиком бюретки (рис. 14).

Рис. 14. Положення колби і бюретки при титруванні

Натискаючи великим і вказівним пальцями лівої руки на кульку бюретки, додають в колбу невеликими порціями другий розчин. При цьому правою рукою обережно струшують колбу для швидкого перемішування розчину.

Поблизу точки еквівалентності розчин в колбі в місці падіння краплі розчину з бюретки на деякий час набуває забарвлення, характерну для точки еквівалентності. Це може служити ознакою наближається кінця реакції титрування. В цьому випадку розчин з бюретки починають додавати по одній краплі, кожен раз уважно спостерігаючи забарвлення суміші в колбі.

Після стійкого (невичерпного) зміни забарвлення титрування припиняють і записують показання об’єму рідини в бюретці.

Перше титрування служить для орієнтовного встановлення обсягу і при розрахунках не використовується. Титрування з тим же вихідним об’ємом розчину в колбі проводять ще не менше трьох разів. Перед початком кожного нового досвіду рівень рідини в бюретці знову доводять до нульової позначки.

Першу порцію рідини при повторному титруванні спускають з бюретки одномоментно (обсяг її повинен бути трохи менше 0,5-1 мл) результату першого титрування. Після цього дотітровивают розчин по краплях до настання точки еквівалентності. За результатами декількох вимірювань розраховують середній обсяг розчину, що пішов на титрування.

Схожа інформація.

Бюретка-циліндрична скляна трубка з поділками, краном або затискачем, проградуйована в мілілітрах. Бюретки застосовують для точного вимірювання невеликих обсягів і при титруванні. Розрізняють бюретки об’ємні, вагові, поршневі, газові і мікробюретки.

Рис. 81. Бюретки: з одноходовим краном (а), гумовою трубкою (б), триходовим краном (в) і автоматичним нулем (г). Пристосування для відліку обсягів рідини (д, е)

Об’ємні бюретки (рис. 81, а-г) з ціною поділу в 0,1 мл дозволяють вести відлік з точністю до 0,02 мл.безкранові бюретки мора (рис. 81, б) мають в нижній частині гумову трубку/с капіляром 2. Гумова трубка перетискається або затискачем мора (див. 37, б), або всередину її закладають скляну кульку 3 або паличку з кулястим потовщенням. Рідина з такої бюретки випливає при натисканні пальцями на верхню частину кульки. Бюретки з гумовою трубкою застосовують для слабо лужних розчинів, зазвичай заїдають притерті скляні крани.

Недолік таких бюреток в тому, що гумова трубка на початку і в кінці виливання розчину розтягується в різному ступені, внаслідок різниці гідростатичних тисків і різного ступеня обтиску кульки пальцями. Похибка буде менше, якщо використовувати порівняно товстостінний і короткий еластичний шматок гумової трубки, а затиск надягати на неї завжди на одному і тому ж місці. При цьому слід також уникати розчинів, що окислюють каучук, зокрема розчинів йоду у водному розчині ki.

Якщо розчин залишає на стінках бюретки прилипли краплі, то її піддають силіконування.

Заповнюють бюретку розчином через воронку з коротких,кінцем, що не доходить до нульового поділу. Потім розчин спускають так, щоб він заповнив всю частину бюретки нижче крана або затиску до нижнього кінця капіляра. Тільки після цього розчин в бюретці встановлюють на нульовий поділ, при цьому в нижній її частині не повинно залишитися жодного бульбашки повітря. Можна заповнювати бюретку і знизу, якщо вона має двоходовий кран 2(рис . 81, в). Для цього до зігнутої трубці 1 приєднують гумовий шланг від склянки з розчином.

У бюретці з автоматичним нулем (мал. 81, г) нульовою відміткою є верхній зріз відростка 4. Коли розчин, що подається знизу через трубку 1 піднімається до верхнього відростка 4, надлишок його буде стікати з бюретки через трубку 3 після припинення подачі розчину рівень його встановить автоматично на верхньому зрізі відростка. Першу мітку χ шкалою такої бюретки позначають 1 мл.

Місцем відліку рівня розчину в бюретці завжди вибираю нижній край 1 меніска (рис. 81, д). По цьому краю і калібрують бюретку. Тільки в разі непрозорих розчинів (водний розчин kmno4, розчин i2 у водному розчині ki та ін.) необхідно робити відлік по верхньому краю 2 меніска.

Точне визначення нижнього краю меніска утруднено явищем відображення, можливі похибки і від паралакса, їсть очі не будуть знаходитися точно на висоті меніска (див.рис 79, а). У мірних колб і піпеток мітка оточує горло або трубку цілком, що дозволяє взяти точний відлік. У бюреток ж мітка займає тільки частину окружності трубки. Поетом для правильного відліку рівня розчину в бюретці застосовують різні пристосування. Наприклад, тримають позаду бюретки шматок білого картону або матову скляну пластинку.

Найбільш ефективним пристосуванням для відліку рівня розчину є шматок щільного білого паперу 3 з нижньою зачорненою частиною (рис. 81, д). У шматку паперу роблять два горизонтальних розрізу такої довжини, щоб папір як кільці можна було одягнути щільно на бюретку і переміщати по ній.

Верхній край горизонтальної чорної смуги 4 розташовують у нижнього краю меніска, який від цього стає більш чітким, майже чорним, так як усувається заважає відліку відображення. Рекомендується також на середній частині паперу, розташованої ззаду бюретки між горизонтальними розрізами, нанести чорну вертикальну риску 5. Тоді проектуються 2 конуса меніска, що сходяться вершинами точно у нижнього його краю.

82. Установка бюреток для серійних аналізів з введенням розчину в [верхню (а) і нижню (б) частину бюретки 1-склянка тищенко; 2-гумовий шланг 3-склянка з титрованим розчином; 4-трійник; 5-бюретка; б-хлорокальцевая трубка 3 — аналізовані розчини; 8-штатив

Верхній кінець бюретки закривають від попадання пилу і випаровування розчину маленьким стаканчиком або широкої, але короткою пробіркою. На рис. 82 наведені схеми установки бюретки для частого титрування аналізованих проб одним і тим же розчином. В установці типу а бюретку 5 заповнюють розчином зверху з бутля 3 через нижній кран, а в установці типу б — знизу через триходовий кран. Принцип роботи цих установок зрозумілий з малюнка. Щоб захистити розчини в бюретці і бутлях від взаємодії з домішками повітря, їх приєднують до склянок тищенко 1, а відкритий верх бюретки закривають пробкою з хлорокальціевой трубкою 6 (рис. 82, б). Зазвичай склянку тищенка (див. 28, д) і хлорокальціевую трубку (див. 237, д) заповнюють або натронной вапном, або аскарі-том (аскаріт-суміш азбестової вати з naoh), які поглинають кислотні домішки (со2, so2,нсl, h2s і ін.).

Коли розчин чутливий до аміаку в повітрі, замість склянки тищенко і хлорокальціевой трубки встановлюють склянку дрекселя (див. 27) з розведеною сірчаною кислотою. Для більш ретельного очищення повітря застосовують поглинальні колонки (див. 237). Хлорокальціевую трубку приєднують до бюретки, як показано на рис. 82, б, в цьому випадку уникають попадання тонкого пилу поглинача в бюретку.

Рідини з бюретки відмірюють завжди від нульового поділу до рівня, що знаходиться приблизно на 5 мл вище потрібного поділу. Досягнувши цієї позначки,вичікують 15-20 с і, приклавши кінець бюретки до стінки приймального судини, крапля за краплею спускають розчин точно до потрібної позначки.

Мікробюретки відрізняються від об’ємних бюреток невеликим об’ємом. Вони мають градуювання по 0,01 мл, що дає можливість робити відліки з точністю до 0,005 мл.всі конструкції мікробюреток можна звести до трьох типів, представленим на рис. 83.

Микробюретка банга (рис. 83, а) — найбільш поширений тип мікробюреток. Її закріплюють або в лапці штатива, або встановлюють на дерев’яному досить стійкому підставі 5. Бюретку заповнюють розчином з резервуара 1 через трубку 2 і кран 3 при закритому крані 4. Для захисту розчину від пилу і випаровування верх бюретки закривають невеликим склянкою 6.(банг івар (1869-1918) — норвезький хімік-органік.)

Рис. 83. Мікробюретки банга (а) пелета (б) і гібшера (в)

Мікробюретку пелета (рис. 83, б) з автоматичною установкою нуля заповнюють за допомогою гумової груші 2 при закритому спускному крані 3. Надлишок розчину відсифонується назад в склянку через бічну відвідну трубку 1, верхній зріз якої точно встановлений на нульовій позначці.

Микробюретка гибшера (рис. 83, в) заповнюється при повороті триходового крана 4, що дозволяє розчину з посудини 1 по бічній трубці 3 потрапити в бюретку. Надлишок розчину зливають через носик 5 при новому повороті крана 4. Нульовий рівень в бюретці встановлюється як тільки поверхня розчину торкнеться верхнього зрізу відростка 2. У цей момент припиняють за допомогою крана 4 спуску розчину. Залишок його з головки 7 засмоктується в посудину 1 через трубку бПри заповненні бюретки.

Газові бюретки застосовують для вимірювання відносно невеликих обсягів газів.

Газова бюретка гемпеля (рис. 84, а) має термостатуючу сорочку 1 і зрівняльну склянку 3, приєднану до бюретки через гумову трубку 2. Склянка 3 заповнена замикаючої рідиною, в якій досліджуваний газ не розчиняється. Щоб відібрати пробу газу, піднімають зрівняльний посудину 3 при відкритому триходовому крані 4 до повного витіснення з бюретки повітря: в трубці 5 повинна з’явитися замикає рідина. Після цього кран 4 перемикають на трубку 6, пов’язану з посудиною, що містить досліджуваний газ, і, опускаючи склянку 3, засмоктують потрібну кількість газу.(гемпель вальтер (1851-1916) — німецький хімік-технолог. Газову бюретку ввів у лабораторну практику у 1877 р.)

Рис. 84. Газові бюретки гемпеля (а) і бунге (б) і вагові бюретки (в)

Газова бюретка бунге (рис. 84, б) також служить для газового аналізу. Спочатку бюретку через кран 1 заповнюють за допомогою зрівняльного судини (на малюнку не показаний), відкривши кран 2 для повідомлення з лійкою 4. Потім, перевівши триходовий кран на трубку 3, з’єднану з посудиною, де знаходиться аналізований газ, опускають зрівняльний посудину і засмоктують пробу цього газу. Вимірюють його обсяг, атмосферний тиск і температуру. Після цього наливають в посудину 4 розчин, що поглинає газоподібну домішка, що знаходиться в аналізованої пробі, і краном 2 впускають розчин в бюретку (кран 7 при цьому повинен бути закритий). Перед впуском в бюретці створюють знижений тиск, опускаючи зрівняльний посудину. Закривши крани 1 і 2 обережно збовтують бюретку з розчином-поглиначем і вимірюють знову обсяг газу. Він буде дещо менше, так як газоподібна домішка провзаімодействовала з розчином-поглиначем. Отримані значення вихідного і кінцевого обсягів дозволяють визначити вміст домішки в пробі газу. (бунге микола ан дрійович (1842-1915) — російський хімік-технолог.)

Вагові бюретки застосовують у тих випадках, коли потрібна особлива точність у визначенні об’єму рідини або газу. Їх треба градуювати і перевіряти.

Вагові бюретки показані на рис. 84, в.масу вагових бюреток визначають заздалегідь, а потім їх зважують разом з розчином, підвішуючи до коромисла ваг за дріт 1. Носик 2 таких бюреток повинен бути завжди ретельно закритий пришліфованим стаканчиком 3.

Бюретки (франц. Burette) — спеціальні скляні градуйовані трубки, що застосовуються в лабораторіях для титрування і відмірювання точних обсягів рідин або газів.

Рис. 1. види бюреток: 1 — закінчується гумовою трубкою з затискачем мора; 2-зі скляним краном: 3 — раммельсберга; 4 — кравезинського; 5-мікробюретка. Рис. 2. бюретка шельбаха. В середині малюнка видно меніск, в результаті оптичного заломлення» витягнутий в стрілку», від вістря к-рій проводиться відлік.

Б. Для рідини мають на всьому протязі однаковий діаметр і лише в нижній неградуйованої частини звужуються і закінчуються скляним краном або гумовою трубкою з затискачем мора (рис. 1, 1 і 2). Замість затиску в якості замикаючого пристрою користуються також скляним кулькою, щільно вставленим в просвіт гумової трубки (затвори бунзена). В цьому випадку рідина з б. Випливає, якщо гумову трубку стиснути двома пальцями так, щоб між внутрішнім просвітом її і кулькою утворилася щілина. Для більш точного дозування кінець крана звужений або на гумову трубку надіта скляна трубочка з відтягнутим кінцем. Ємність градуйованої частини б. — 10, 25, 50 і 100 мл.ділення починаються зверху, на нек-ром відстані від краю. Застосовуються також б., що мають спец. Пристосування для їх заповнення і автоматичної установки рідини на нульовий рівень (бюретки раммельсберга, кравезінського та ін.; мал. 1, 3 і 4). При необхідності б. З’єднують з пляшкою, що містить титрований розчин. Зручні в роботі б. З зігнутою нижньою звуженою частиною і припаяної нижче градуювання трубкою для заповнення б. (рис. 3).

Відлік по б.для звичайних розчинів проводиться по нижньому меніску рідини. Сильно пофарбовані розчини (kmno 4 , i 2 і ін.) відраховуються по верхньому меніску. Щоб уникнути помилок при відліку необхідно, щоб око спостерігає знаходився на рівні меніска. Більш точний відлік дають б., задня стінка яких має широку білу смугу з вузькою синьою смужкою в її середині (бюретка шельбаха). У цих б.меніск «витягується в стрілку» і відлік проводиться по вістрю «стрілки» (рис. 2).

Не рекомендується використовувати б. Зі скляним краном при роботі з лужними розчинами, які псують шліфти і викликають «заїдання» крана. Каучукові затвори непридатні при роботі з окислювачами (kmno 4 , k 2 cr 2 o 7 , i 2 і ін.), які руйнують каучук і змінюють титр розчину.

Для титрування і відмірювання малої кількості рідин застосовують б. Малого обсягу-мікробюретки (рис. 1, 5), ємністю 1-5 мл, калібровані по 0,01 мл.в мікрокількісному аналізі при роботі з обсягами близько 0,001-0,5 мл в якості б. Використовують мікропіпетки відповідної ємності.

Газові б. Служать для вимірювання обсягів газів. На відміну від б.для рідин, кран газових б. Розташований в їх верхній частині.

Бібліографія: воскресенський п.і. Техніка лабораторних робіт, с. 103, м., 1973.

Б. В. Кулибакнн.